Technical description of the equipment

El difractómetro de polvo con accesorios de medida PDF está pendiente de ser instalado. Se espera que esté operativo para finales del año 2013.

Accesory equipment

En el CAI de Difracción de Rayos X se dispone del siguiente equipamiento:
i) Difractómetro PANalytical modelo X'Pert MPD : doble goniómetro. Plataforma multipropósito. Cambiador automático. Análisis de fases general.
ii)Difractómetro PANalytical modelo X'Pert PRO ALPHA1: análisis de fases por reflexión y transmisión en longitud de onda Kapha1. Medidas en capilares.
iii) Difractómetro PANalytical modelo X'Pert PRO MRD: texturas, tensiones residuales, inciedencia rasante, reflectometría.
iv) Difractómetro PANalytical modelo X'Pert PRO MPD: análisis de fases en alta (hasta 2300º C) y baja temperatura (hasta 13 K).
v) Difractómetro Siemens D5000: análisis de fases general. En autoservicio.
vi) Cámara SAXS: medidas de dispersión de rayos X a bajo ángulo. Temperatura controlada hasta 200ºC
vii) Difractómetro PANalytical modelo X'Pert MPD: Doble goniómetro. Haz paralelo e incidencia rasante. Análisis fases general y película delgada
viii) Difractómetro PANalytical modelo X'Pert PRO MPD: cámara de alta temperatura. Microdifracción. Capilares. Transmisión
ix) Difractómetro de monocristal Bruker AXS modelo Smart 1000: con detector de área CCD.
x) Espectrómetro Fluorescencia Rayos X Aχios de PANalytical de dispersión de longitud de onda (4Kw).

Need and description of the action

a) El equipamiento consiste en un difractómetro de rayos x de polvo preparado para realizar diferentes funciones, desde el análisis de fases estándar de un volumen elevado de muestras (situación típica en el CAI de Difracción de Rayos X), hasta la ejecución de aplicaciones novedosas no cubiertas en la actualidad por este Centro: medidas para el cálculo de PDF (Atomic Pair Distribution Function) o medidas de difracción 2D con foco puntual.

Para ello, el equipo incorporará dos tubos de rayos X: con ánodo de Cu, para las medidas convencionales; y con ánodo de Ag, para las medidas dirigidas al cálculo de PDFs. Para las medidas convencionales se incluirá un cambiador automático de muestras de 45 posiciones combinado con un moderno detector lineal rápido y ópticas de foco lineal. Para las medidas de PDFs se incluirán ópticas y filtros adecuados para trabajar con radiación de Ag y una plataforma portamuestras para medida de capilares por transmisión. La utilización del tubo de plata requerirá la incorporación de un detector de centelleo, más adecuado para la energía de esta radiación. Las medidas de difracción 2D se podrán realizar incorporando una óptica de foco puntual (un colimador de rendijas cruzadas) y aprovechando las posibilidades de medida 2D de los nuevos detectores rápidos para difracción de rayos X.
Todos los datos se tratan con programas informáticos adecuados

b) En la actualidad, el CAI de Difracción de Rayos X, dispone de 7 difractómetros de polvo con diferentes configuraciones que permiten realizar medidas orientadas a numerosas aplicaciones (análisis de fases convencional, medidas de termodifracción en alta y baja temperatura, medidas de alta resolución para análisis cristalográfico, medidas de texturas, reflectometría a bajo ángulo, tensiones residuales, …). Estos difractómetros realizan entre 7.000 y 8.000 medidas al año para numerosos Grupos de Investigación tanto de la UCM como de otros Organismos Públicos y Empresas.

Un número muy importante de estos análisis corresponden a medidas rutinarias con la configuración estándar de difracción de polvo y son precisamente los equipos dedicados a estas tareas los más antiguos del CAI de Difracción de Rayos X: un difractómetro Siemens D5000 con unos 20 años de antigüedad, fuera de periodo de servicio; y un Philips X’Pert MPD con 15 años de antigüedad. La obsolescencia de estos equipos hace necesario su reemplazo, siendo urgente la sustitución del difractómetro más antiguo.

Por ello, el equipo que se piensa adquirir está configurado para asumir una gran carga de trabajo de rutina en difracción de rayos x, incorporando un cambiador automático de muestras de gran capacidad y un detector rápido, con lo que se garantizará el servicio básico del CAI.

Por otra parte, en la adquisición del nuevo equipo también se busca la máxima rentabilidad de la inversión en términos científicos. Para ello se han combinado elementos que permiten aplicaciones nuevas en el CAI, algunas de las cuales tampoco están disponibles actualmente en otros Centros.

La posibilidad de realizar medidas de PDFs, gracias a la incorporación de la radiación de Ag, aumentará la capacidad del CAI para el análisis de nanomateriales. Mediante esta técnica se podrá obtener información estructural de materiales nanocristalinos y con orden a corta distancia (amorfo y líquido). La disponibilidad de esta técnica eliminaría en muchos casos la necesidad de acudir a la radiación sincrotrón para realizar este tipo de medidas, o permitiría un mejor conocimiento de las muestras antes de acudir a estas instalaciones.

Además, el detector seleccionado para este equipo abre la posibilidad de medir en 2D, con lo que se ganará en el conocimiento de la microestructura de las muestras, se podrán realizar seguimientos de experimentos de recristalización, etc. Al día de hoy no existe en el Campus ningún equipamiento con estas prestaciones.

Target

El equipo es del máximo interés para diversos Grupos de Investigación tanto de la Universidad Complutense, Universidad Politécnica y otras Universidades y Organismos Públicos de Investigación y Empresas Privadas, algunos de ellos muy activos en el campo de física y química de materiales, ya que permite investigar la escala nanométrica y diferentes grados de cristalinidad, y redundará en beneficio de los objetivos del cluster de Materiales para el Futuro.

Las líneas de investigación implicadas serían las siguientes: nanomateriales, materiales inorgánicos de los tipo estructurales perovskita, hexaferrita y espinela, semiconductores, superconductores de alta temperatura y materiales relacionados, materiales magnéticos, zeolitas, fármacos y biomateriales, estudio de suelos, estudio de yacimientos arqueológicos, recubrimientos, pigmentos, aleaciones, física de la madera, materiales de interés geológico.

International aspects

El CAI de Difracción de Rayos X ofrece sus servicios a toda la comunidad científica, tanto nacional como internacional. Muchos de los integrantes de los Grupos de Investigación que usan nuestras instalaciones son estudiantes postdoctorales y profesores e investigadores visitantes con los que se sigue manteniendo colaboración una vez finalizada su estancia.

Expected impact

Incremento de las técnicas de difracción disponibles y posibilidad de profundizar en el estudio de nanomateriales y materiales cuasi cristalinos. En ambos casos, los conocimientos y experiencia adquiridos beneficiarán al personal investigador en formación.

Financing program

CEI 2009, financiado por el Ministerio de Educación Cultura y Deporte

Related publications with Campus Moncloa citation

R. Cortés-Gil, M.L. Ruiz-González, J.M. Alonso, M. García-Hernández, A. Hernando, J.M. González-Calbet Magnetoresistance and Ferromagnetism in Disordered LaCu0.5Mn0.5O3 Perovskite Chem. Mater. 2013. 25, 2100−2108 M. Hernando, L. Miranda, A. Varela, K. Boulahya, S. Lazar, D. Sinclair, J. M. González-Calbet, M. Parras Direct atomic observation in powdered 4H-Ba0.8 Sr0.2Mn0.4Fe0.6O2.7 Chem. Mater. 2013. 25, 548-554 M. Parras, A. Varela, R. Cortés, K. Boulahya, A. Hernando, J. M. González-Calbet, Room temperature ferromagnetism in reduced rutile TiO2- J. Phys. Chem. Lett. 2013. 4, 2171-2176 A. Querejeta-Fernández, J.C. Hernández-Garrido, H. Yang, Y. Zhou, A. Varela, M. Parras, J.J. Calvino, J.M. González-Calbet, P.F. Green, N.A. Kotov Unknown Aspects of Self-Assembly of PbS Microscale Superstructures ACS Nano. 2012. 6(5), 3800-3812 L. Miranda, K. Boulahya, D.C. Sinclair, M. Hernando, A. Varela, J.M. González-Calbet, M. Parras Structure–property relations in anion deficient 5H- and 3C-polytype Ba(Ti,Co)O3−δ perovskites J. Mater. Chem. 2012. 22, 15092-15103 R. Cortes-Gil, L. Ruiz-González, J. M. Alonso, M. García-Hernández, A. Hernando, J.M. González-Calbet Stair-like Metamagnetic Transition Induced by Controlled Introduction of Oxygen Deficiency in La0.5Ca0.5MnO3−δ Chem. Mater. 2012. 24, 2519-2526 I. López, A.D. Utrilla, E. Nogales, B. Méndez, J. Piqueras, A. Peche, J. Ramírez-Castellanos, J.M. González-Calbet In-Doped Gallium Oxide Micro- and Nanostructures: Morphology, Structure, and Luminescence Properties J. Phys. Chem. C. 2012. 116, 3935-3943 Y. Pérez, M. L. Ruiz-González, J. M. González-Calbet, P. Concepción, M. Boronat, A. Corma Shape-dependent catalytic activity of palladium nanoparticles embedded in SiO2 and TiO2 Catalysis Today. 2012. 180(1), 59-67 D. Arcos, V. Fal-Miyar, E. Ruiz-Hernández, M. García-Hernández, M. L. Ruiz-González, J. M. González-Calbet, M. Vallet-Regí. Supramolecular mechanisms in the synthesis of mesoporous magnetic nanospheres for hyperthermia J. Mater. Chem. 2012. 22, 64-72